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氣路系統(tǒng)的連接、檢漏、載氣流速的測量與校正

[目的要求]1、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉各單元組件的功能2、熟悉氣路系統(tǒng)，掌握檢驗方法。3、掌握載氣流速的測量和校正方法。[基本原理]1、氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)是氣相色譜儀中極為重要的部件。氣路系統(tǒng)主要指載氣連續(xù)運行的密閉管路，包括連接管線、調(diào)節(jié)測量氣流的各個部件以及汽化室、色譜柱、檢測器等。使用氫焰檢測器時，還需引入輔助氣體，如氫氣、空氣等。它們流經(jīng)的管路也屬于氣路系統(tǒng)。由高壓鋼瓶供給的載氣，先經(jīng)減壓表使氣體壓力降至適當(dāng)值，再經(jīng)過凈化管進入色譜儀。色譜儀上的穩(wěn)壓閥、壓力表、調(diào)節(jié)...

醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測定

醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測定醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測定[目的要求]1、進一步掌握色譜定量分析的原理2、了解校正因子的含義，用途和測定方法3、學(xué)會面積歸一化定量方法[基本原理]色譜定量分析的依據(jù)是，在一定條件下，被測物質(zhì)的重量w與檢測器的響應(yīng)值成正比，即：Wi=FiAi或：Wi=FihhiAi：被測組分的峰面積；hi：被測組分的峰高；Fi：比例常數(shù)（以峰面積表示時）Fih：比例常數(shù)（以峰高表示時）所以定量時需要：（1）準確測量響應(yīng)信號A或h。A或h...

程序升溫法測定工業(yè)二環(huán)己胺中微量雜質(zhì)

程序升溫法測定工業(yè)二環(huán)己胺中微量雜質(zhì)[目的要求]1、了解程序升溫色譜法的特點及應(yīng)用2、初步掌握程序升溫色譜法操作技術(shù)[基本原理]對于寬沸程多組分化合物采用程序升溫色譜法，柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時間呈線性或非線性增加，則混合物中所有組分將在其佳柱溫下流出色譜柱。當(dāng)采用足夠低的初始溫度，低沸點組分就能得到更好分離，隨著柱溫的升高，每一個較高沸點的組分就被升高的柱溫“推出色譜柱”，高組分沸點也能加快流出，從而得到良好的尖峰。因此，程序升溫色譜法主要是通過選擇適當(dāng)溫度，而獲得良好的...

反相液相色譜法測定硝基酚類物質(zhì)

反相液相色譜法測定硝基酚類物質(zhì)[目的要求]1、了解反相離子對色譜法分離離子型化合物的基本原理及操作條件。2、掌握內(nèi)標法色譜定量分析方法。[基本原理]反相離子對色譜是用疏水的固定相和含有低濃度反離子的極性緩沖液作流動相進行色譜分離的一種方法。它可以用于離子型或可解離化合物的分離，有代替離子交換色譜的趨勢，成為液相色譜的一個很有生氣的組成部分。容易被接受的機制是認為解離的溶質(zhì)與流動相中的反粒子形成疏水性離子對，然后按反相色譜的規(guī)律進行分離。反離子的大小及濃度、有機改良劑的濃度和p...

紫外分光光度法鑒定未知芳香化合物及萘的測定

[目的要求]1、學(xué)習(xí)和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、學(xué)習(xí)紫外分光光度計的使用方法，了解基本結(jié)構(gòu)，掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。[基本原理]紫外分光光度法其比較重要的用途是用于有機化合物的定性和定量分析方面。因為很多有機化合物及其衍生物在紫外波段有強的吸收光譜，可以把未知試樣的紫外吸收光譜圖和標準試樣(或與標準準圖譜)比較，當(dāng)濃度和溶劑相同時，若兩者的譜圖相同（峰、極小值和拐點的λ相同），而且未知樣品大體已知時，可以說明它們是同一個化合物。但是在紫外和可見光區(qū)...

紅外吸收光譜定性分析

[目的要求]掌握溶液試樣紅外光譜圖的測繪方法，利用紅外光譜圖進行化合物的鑒定。[基本原理]在紅外光譜分析中，固體試樣和液體試樣都可采用合適的溶劑制成溶液，置于光程為0.01—1mm的液槽中進行測定。當(dāng)液體試樣量很小或沒有合適的溶劑時，就可直接測定其純液體的光譜。通常是將一滴純液體夾在兩塊鹽片之間以得到一層液膜，然后放入光路中進行測定，這種方法適用于定性分析。制作溶液試樣時常用的溶劑有CCl4（適用于高頻范圍）、CS2、（適用于低頻范圍）、CHCl3等，對于高聚物則多采用四氫呋...

火焰原子吸收光譜法測定水樣中的銅含量—標準加入法

[目的要求]掌握原子吸收光譜法的基本實驗技術(shù)，并對同一未知樣品做一組加入量不等的曲線。領(lǐng)會標準加入法的操作關(guān)鍵。[基本原理]在原子吸收中，為了減小試液與標準之間的差異而引起的誤差；或為了消除某些化學(xué)和電離干擾均可以采用標準加入法。例如，用原子吸收法測定鍍鎳溶液中微量銅時，由于溶液中鹽的濃度很高，若用標準曲線法，由于試液與標液之間的差異，將使測定結(jié)果偏低，這是由于噴霧高濃鹽時，霧化效率較低，因而吸收值降低。為了消除這種影響，可采用標準加入法。分別吸取10mL鍍液于4個50mL容...

庫侖滴定法測定微量砷

[目的要求]1、了解恒電流庫侖法的基本原理。2、掌握庫侖滴定的基本原理和實驗操作。3、學(xué)習(xí)恒電流庫侖滴定中終點指示法。[基本原理]庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎(chǔ)上的一種相當(dāng)準確而靈敏的分析方法，可用于微量分析及痕量物質(zhì)的測定。與待測物質(zhì)起定量反應(yīng)的“滴定劑”由恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生。庫侖滴定終點借指示劑或電化學(xué)方法指示。按法拉第定律算出反應(yīng)中消耗“滴定劑”的量，從而計算出砷的含量。本實驗用雙鉑片電極在恒定電流下進行電解，在鉑陽極上KI中的I－可以氧化成I2。在陽極2...